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药物“除杂”之重结晶法

浏览次数:40 分类:新闻中心 分类:杂质对照品

在药物合成中,无论是天然化合物,或者通过有机合成的固体化合物,通常会存在其他化合物,而这些统称为杂质。

想要进行杂质分析,就需要采用一系列的方法来去除药物中的杂质,保证在一定程度上控制该药物纯度、保证药品质量和临床用药的安全有效性。

重结晶法是通过去除原辅材料和副反应带来的杂质,当杂质含量多,一次不能提纯时,可以与蒸馏、萃取、升华等操作相结合,来达到精制和提纯药物的目的。

什么是重结晶法?

通过重结晶前后的杂质概况,可以区分、比较容易通过重结晶去除的杂质和不容易去除的杂质,它是利用混合物中的杂质和需要被提纯物质的含量不同以及这两者在溶剂中溶解度差异来实现分离提纯的。

对于大多数固体物质来说一般其在溶剂中的溶解度与温度相关

1、在升温时其溶解度升高,降温时其溶解度降低

2、在高温下通过过滤,去除不易溶于热溶剂的杂质。

3、较易溶于冷溶剂的杂质保留在冷却后的溶液中通过过滤分离。

比如欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠,可利用二者的溶解度不同,降低溶液温度,使硝酸钠结晶析出,得到硝酸钠纯品。重结晶是去除API或中间体中的杂质,包括基因毒性杂质的有效方法之一。

 

药品杂质是指没有治疗作用、可能影响药品的疗效和稳定性,甚至对人体健康有害的物质,包括有机杂质、无机杂质及残留溶剂。进行杂质分析并对杂质进行限度控制是药品质量控制研究的重点。

现行的国内外药品质量标准中,基本都采用有关物质、残留溶剂、重金属检查等手段来直接检测杂质的含量,并制定相应的限度来确保药品的质量。

心邀生物的分析化学和纯化分离团队为客户提供高质量的分析和纯化分离服务,包括药物的杂质分析、方法开发和方法学验证等。

重结晶法中溶剂的选择采用重结晶方法去除杂质需要选择一种适合的溶剂,这关系到纯化质量和回收率的关键问题,有报道称在选择溶剂时需要注意以下几个问题:

1、选择的溶剂不与被提纯物质起化学反应

2、溶剂对要纯化物质溶解度的温度敏感性高。

选择的溶剂对要纯化的化学试剂在较高温度时应具有较大(或者较小)的溶解能力,而在较低温度时对要纯化的化学试剂的溶解能力大大减小(或者增大)。

3、选择的溶剂对杂质的溶解非常大或者非常小,前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去

4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强。

选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50,否则易产生溶质液化分层现象。

5、能给出较好的晶体。

6、有的混合溶剂重结晶的效果要比单一溶剂好。

溶剂要无毒或毒性很小,便于操作,价廉易得,而且在适当时候可以选用混合溶剂。

 

重结晶工艺应该稳定、可靠,可得到质量合格产物。优化重结晶工艺应该提高一次产率,尽量避免二次结晶。

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